1 主題內(nèi)容與適應范圍
本標準規(guī)定了各類食品中銫－137(¹³⁷Cs)的放射化學測定方法能力建設。
本標準適用于各類食品中銫137的測定。方法測定限對磷鉬酸銨法生產體系、亞鐵氰化鉆鉀法為1.3×10^－2Bq/g灰建立和完善，對γ能譜法為3.7Bq/kg樣。
2 引用標準
GB 14883.1 食品中放射性物質(zhì)檢驗 總則 GB 14883.4 食品中放射性物質(zhì)檢驗 碘－131的測定
3 磷鉬酸銨法
3.1 原理
王水浸取食品灰參與水平，經(jīng)磷鉬酸銨吸附分離大型，在檸檬酸掩蔽下以碘鉍酸鹽沉淀純化銫后，低本底β射線測量儀測量¹³⁷Cs放射性明確相關要求。
3.2 試劑
3.2.1 磷鉬酸銨：8g磷酸氫二銨溶于250mL水中重要意義。10g硝酸銨溶于50mL水和30mL硝酸中。將上述兩種溶液合并深化涉外，加熱至80℃體系。然后在不斷攪拌下緩慢加入250mL 28%鉬酸銨溶液，加熱片刻開展試點，放置冷卻攜手共進，傾去上清液，用G5號砂芯漏斗抽濾推進一步，先后以1%硝酸和無水乙醇洗滌經過。110℃烘干后，存放于棕色廣口瓶內(nèi)力度。
3.2.2 碘鉍酸鈉：稱5g三氧化二鉍和15g碘化鈉混合明確了方向，加入50mL冰乙酸和50mL水，攪拌溶解勇探新路，加熱近沸單產提升，過濾，濾液裝入棕色試劑瓶中長足發展。
3.2.3 銫載體溶液：10mgCs^＋/mL今年，稱取12.67g氯化銫于小燒杯中，加水溶解后滴加3滴濃鹽酸結構不合理，定量轉(zhuǎn)入1L容量瓶動手能力，用水稀釋到刻度。
標定：可用下列兩法之一。
3.2.3.1 標定方法1——高氯酸銫法：準確吸取4.00mL銫載體溶液入125mL錐形瓶引領，加1mL硝酸和5mL高氯酸自動化裝置，蒸發(fā)至冒白煙幾分鐘示範。取下應用前景，冷至室溫。加入15mL無水乙醇運行好，搖勻后在冰浴中冷數(shù)分鐘首次。將沉淀抽濾于已稱量的G4砂芯玻璃坩堝，用10mL無水乙醇洗滌一次部署安排，105℃烘干15min干燥器內(nèi)冷卻后稱量搖籃。
3.2.3.2 標定方法2——四苯硼銫法：取2.00mL銫載體溶液，盛于100mL燒杯中推廣開來，加20mL水和1mL 6mol/L乙酸溶液推動，攪拌均勻。加入10mL 3%四苯硼鈉溶液資源配置，稍加熱信息，冷至室溫。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽濾大力發展，用20mL 1%乙酸溶液洗滌燒杯豐富內涵，并定量轉(zhuǎn)入砂芯漏斗，最后在110℃下烘干產能提升，稱至恒量適應性。
3.2.4 5%乙酸溶液。
3.2.5 冰乙酸通過活化。
3.2.6 草酸落地生根。
3.2.7 氫氧化鈉溶液：2mol/L。
3.2.8 30%檸檬酸溶液健康發展。
3.2.9 王水：1體積硝酸與3體積鹽酸混合建設項目。
3.2.10 ¹³⁷Cs標準溶液：1×10³衰變/min·mL左右，含0.1mgCs⁺/mL的0.1mol/L鹽酸溶液模式。
3.3 儀器和器材
3.3.1 可拆卸漏斗：內(nèi)徑2cm自動化。
3.3.2 砂芯玻璃坩堝：G5(或G4)。
3.3.3 離心機：離心管容積80mL以上高品質。
3.3.4 低本底β測量儀：本底小于3計數(shù)/min不折不扣。
3.4 標準源校正監(jiān)督源及計數(shù)效率－質(zhì)量曲線的繪制
3.4.1 ¹³⁷Cs標準源校正¹³⁷Cs監(jiān)督源
將內(nèi)面光滑的不銹鋼測量盤洗凈烘干，用鉛筆畫上與測量樣品相同直徑的圓資源優勢，滴入0.1mL胰島素溶液(20萬單位/mL)高效利用，使在圓內(nèi)均勻分布，烘干。往胰島素圓面上準確加入¹³⁷Cs標準溶液(10²～10³衰變/min)講理論，仔細均勻鋪開后烘干的可能性。再滴上1滴1%火棉膠溶液，均勻地覆蓋于源上服務為一體，晾干后即得¹³⁷Cs監(jiān)督源(使用活性區(qū)直徑與樣品相同的¹³⁷Cs平板標準源更好)問題。
準確移取2.00mL銫載體和1.00mL¹³⁷Cs標準溶液(3.2.10)于50mL燒杯中，按3.5.5～3.5.6條進行操作全會精神，得¹³⁷Cs標準源系統穩定性。
連續(xù)在測量樣品的低本底β測量儀上測量以上兩種源，按3.6條計算公式(1)計算出校正后的¹³⁷Cs監(jiān)督源強度集中展示。
3.4.2 計數(shù)效率－質(zhì)量曲線的繪制
準確配制一系列含銫量不同的溶液實力增強，各加入等量的¹³⁷Cs標準溶液(3.2.10)，然后按3.5.5～3.5.6條進行操作探索創新。以實得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標帶來全新智能，測得的放射性強度I為縱坐標在半對數(shù)坐標紙上作圖，得一直線新產品。將直線延長與縱坐標相交得I去完善，以實得碘鉍酸銫質(zhì)量為橫坐標，I/I₀為縱坐標推進高水平，在普通坐標紙上繪制出計數(shù)效率－質(zhì)量曲線脫穎而出。
3.5 測定
3.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規(guī)定進行生產創效。
3.5.2 稱取1～10g(精確至0.001g)灰樣于250mL蒸發(fā)皿結構，加入2.00mL銫載體溶液和少量水潤濕灰。慢慢滴入40mL王水，在沸水浴上蒸干雙重提升，再在電爐上低溫加熱到無煙后，于高溫爐中450℃灼燒0.5h事關全面。冷卻表現明顯更佳，用30～50mL 6mol/L硝酸溶液浸煮并趁熱離心，保留上清液技術節能。然后用熱的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗滌殘渣2次指導。重復前述浸煮和洗滌一次，棄去殘渣國際要求，合并上清液與冼出液于250mL燒杯流動性。
3.5.3 用濃氨水調(diào)浸出液pH至1左右，加水稀釋至200mL左右競爭激烈。加入1g磷鉬酸銨持續創新，攪拌30min改善，放置，讓沉淀沉降完全協調機製。
3.5.4 用虹吸法吸去大部分清液信息化，剩余部分轉(zhuǎn)入離心管離心，棄去上清液實踐者。用1%(V/V)硝酸和水各15mL分別洗沉淀一次取得明顯成效，離心。棄去上清液管理。然后加入10mL 2mol/L氫氧化鈉溶液設計，攪拌使沉淀溶解業務指導。加5mL 30%檸檬酸溶液改進措施，小心加熱，如有不溶物應趁熱在定量濾紙上過濾長足發展，用10mL水依次洗滌燒杯和濾紙今年，合并濾液和洗滌液入50mL燒杯中，在電爐上緩緩蒸發(fā)至5～8mL結構不合理。
3.5.5 將燒杯放在冰浴中冷卻動手能力，加入2mL冰乙酸和2.5mL碘鉍酸鈉溶液，用玻璃棒擦壁攪拌3min左右意見征詢。碘鉍酸銫沉淀在冰浴放置15min左右提升。將溶液和沉淀轉(zhuǎn)入10mL離心管中離心，棄去上清液等多個領域。用10mL冰乙酸洗滌燒杯后轉(zhuǎn)入離心管再獲，攪起沉淀進行洗滌，離心應用擴展，棄去上清液體驗區。
3.5.6 用10mL冰乙酸溶液將全部沉淀，均勻地轉(zhuǎn)移至裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中活動上，抽濾有望。用冰乙酸洗到濾出液無色為止。最后用10mL無水乙醇洗1次導向作用。然后將碘鉍酸銫沉淀在110℃下烘干方案，稱至恒量。在低本底β測量儀上測¹³⁷Cs放射性十大行動，接著在同樣條件下測量¹³⁷Cs監(jiān)督源左右。
3.6 計算

式中：A——食品中¹³⁷Cs濃度，Bq/kg或Bq/L特性；
A₁——經(jīng)¹³⁷Cs標準源校正的¹³⁷Cs監(jiān)督源的強度傳承，衰變/min；
A₂——加入¹³⁷Cs標準溶液的活度，衰變/min多種；
δ——¹³⁷Cs的自吸收系數(shù)將進一步，可由自吸收曲線查得；
M——灰樣比發展成就，g/kg或g/L成就；
N——樣品測量得的凈計數(shù)率，計數(shù)/min開展面對面；
N₂——經(jīng)自吸收及化學回收率校正后的標準源凈計數(shù)率系統，計數(shù)/min；
N₁——標定時¹³⁷Cs監(jiān)督源的凈計數(shù)率進一步提升，計數(shù)/min空間廣闊；
N₃u——樣品測量時¹³⁷Cs監(jiān)督源的凈計數(shù)率，計數(shù)/min改革創新；
R——銫的化學回收率知識和技能；
W——分析用灰質(zhì)量，g新模式。
4 亞鐵氰化鈷鉀法
4.1 原理
王水或濃硝酸浸取食品灰實現，亞鐵氰化鉆鉀吸附，碘鉍酸鈉沉淀銫后提高，用低本底β測量儀測量¹³⁷Cs放射性可以使用。
4.2 試劑和材料
4.2.1 亞鐵氰化鉆鉀：在室溫下將1個體積的0.5mol/L亞鐵氰化鉀溶液滴加到2.4個體積的0.3mol/L亞硝酸鉆溶液中，不斷攪拌下30min完成操作紮實。離心效高化，棄去上清液。
水洗沉淀進行培訓，要充分攪拌全部沉淀發展機遇，離心，棄去洗滌液法治力量。如此洗滌到清液無色為止全技術方案。將沉淀物取出涂在表面皿上，在115℃干燥至沉淀變成紫褐色時共享，取出冷卻信息化，研碎，過篩生動。將通過60目的亞鐵氰化鈷鉀粉末裝瓶備用新型儲能。
4.2.2 碘鉍酸鈉溶液、銫載體溶液新品技、王水範圍、冰乙酸求得平衡、草酸和氫氧化鈉溶液與磷鉬酸銨法(3.2)相同。
4.3 儀器與器材
同磷鉬酸銨法(3.3)空間廣闊。
4.4 標準源校正監(jiān)督源及計數(shù)效率－質(zhì)量曲線的繪制
同磷鉬酸銨法(3.4)至關重要。
4.5 測定
4.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規(guī)定進行服務品質。
4.5.2 同磷鉬酸銨法(3.5.2)的發生。
4.5.3 向合并的溶液中加入1g亞鐵氰化鉆鉀，不停攪拌10min左右影響，用定量濾紙過濾全部沉淀新的動力。用30mL蒸餾水先洗燒杯后洗沉淀。將沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移至瓷坩堝中發展契機，在電爐上烘干廣泛關註、炭化，再在450℃高溫爐中灰化10～20min更高效，以不沾有亞鐵氰化鉆鉀粉末的濾紙灰化變白全面協議、坩堝壁上沒有黑色為灰化完成的標志重要部署，取出冷卻具體而言。
4.5.4 坩堝中加入10～20mL沸水，攪拌并搗碎灰化物智慧與合力，靜止片刻喜愛，上清液過濾到100mL燒杯中。如灰化不好開放要求，沸水浸取時炭末可能透過濾紙向好態勢，會影響銫回收率。如發(fā)生這種情況服務機製，可將浸取液加熱濃縮貢獻力量，使炭末集聚，然后再過濾除去炭末大幅拓展。再用沸水如此浸取銫3次發行速度。將合并的浸取液緩緩蒸至5mL左右，冷卻至室溫與時俱進。加入6mL冰乙酸和10mL碘鉍酸鈉溶液性能，擦壁攪拌至碘鉍酸銫沉淀出現(xiàn)，再放置10min左右綜合運用。
4.5.5 在裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中抽濾沉淀供給。用冰乙酸將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗并洗沉淀至洗出液無色，再用10mL無水乙醇洗沉淀實事求是。沉淀與濾紙一起在120℃烘干進行探討，稱至恒量落到實處。在低本底β射線測量儀上測量碘鉍酸銫的放射性，接著測量¹³⁷Cs監(jiān)督源最新。
4.6 計算
同磷鉬酸銨法(3.6)產品和服務。
5 γ能譜測定法
5.1 原理
食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內(nèi)，在γ能譜儀上測量¹³⁷Cs的γ射線特征峰強度以測定¹³⁷Cs放射性濃度體驗區。
5.2 試劑
5.2.1 ¹³⁷Cs放射性標準溶液：比活度為1000Bq/mL左右增多。
5.3 儀器和器材
同GB 14883.44.3條。
5.4 能量刻度和全能峰探測效率刻度
同GB 14883.44.4條有望。
5.5 測定
同GB 14883.44.5條進一步推進。
但對奶類樣品不必加氫氧化鈉溶液堿化，而可以直接蒸發(fā)濃縮顯示。對₁₃₇Cs用661.6keV全能峰來進行測量創新為先。
5.6 計算

式中：A——食品中¹³⁷Cs含量，Bq/kg或Bq/L科普活動；
B——¹³⁷Cs的661.6keV γ射線的分支比創新延展，84.62%；
E——¹³⁷Cs的全能峰探測效率長期間；
E_h——¹³⁷Cs的661.6keV全能峰測量效率基本情況，其數(shù)值按GB 14883.94.4.3條所繪出的Eh－H關(guān)系曲線上查出；
F——測量效率總校正因子高端化，%力量，見附錄A；
N——測出¹³⁷Cs全能峰凈面積提單產，計數(shù)深入實施；
T——樣品測量時間，S發展空間；
W——測量樣品相當?shù)孽r樣量效果，kg或L。

附錄A
不同高度和表觀密度時¹³⁷Cs測量效率總校正因子F
(補充件)

表A1


附錄B
正確使用標準的說明
(參考件)

B1 樣品中如有銫－134存在時足了準備，必須用低本底γ能譜法進行銫－137的測定合作關系。
B2 當樣品中存在放射性碘時，除可用低本底γ能譜法進行銫－137測定外系統，如需用其他兩法測定時增強，應在3.5.2或4.5.2條之后向溶液中加入20mg碘載體，將溶液加熱至近沸交流等，加入3～5mL 10%的硝酸銀溶液更加廣闊，煮沸使碘化銀凝聚，當上層清液澄清透明后提高，停止加熱可以使用，冷卻至室溫進入當下，濾去沉淀。濾液接3.5.3或4.5.3條繼續(xù)分析效高化。
B3 磷鉬酸銨法中若3.5.3條加入磷鉬酸銨攪拌吸附銫時新體系，如發(fā)現(xiàn)磷鉬酸銨由黃變?yōu)樗{綠色時，可加入3—5滴過氧化氫溶液使磷鉬酸銨保持黃色創造。
B4 采用磷鉬酸銨法時尤為突出，若室溫太低會引起冰乙酸凍結(jié)。這時環境，可先將其在熱水浴中溫熱溶化空間載體，然后按水與冰乙酸1∶8比例加入水，以此代替冰乙酸相對簡便，也可獲得滿意的分析結(jié)果重要組成部分。
附加說明：
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由浙江省衛(wèi)生防疫站合作、吉林省衛(wèi)生防病中心勃勃生機、中國原子能科學研究院、中國醫(yī)學科學院放射醫(yī)學研究所負責起草極致用戶體驗。
本標準的主要起草人趙義坊提供有力支撐、于長運、李瑞香引領作用、諸洪達加強宣傳、陳國佩、李相鎬用的舒心、劉新華。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋集聚效應。